01 那么有哪些情況需要對色譜柱進(jìn)行老化處理呢？

1、新購買的色譜柱：對新的色譜柱，在初次使用之前，通過老化處理，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑，保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性。

 2、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱：通過色譜柱的老化，可以去除由于長時間放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水，恢復(fù)色譜柱的性能。

 3、長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱：對于此種情況，通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點雜質(zhì)和污染物；另一方面，色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失，暴露部分活性位點，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點，可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點，恢復(fù)色譜柱性能。

 02 如何老化，以及老化過程中需要注意哪些細(xì)節(jié)呢？

 1、老化溫度的選擇

一般情況下，老化溫度控制在方法z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。

● 老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃；或者比方法z高分析溫度高20-30℃。

需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值，老化之前需要詳細(xì)閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中，一旦超過色譜柱溫度限值，就會導(dǎo)致固定相流失，縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下，溫度越低越好。

 2、老化時間

具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫（緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度），比如：初始溫度35℃，2-5℃/min，升溫至老化溫度，保持0.5-2h，具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。

 3、防止氧氣進(jìn)入色譜柱

因為在高溫條件下，伴隨著氧氣的存在，固定液很容易被氧化，穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂，會造成很嚴(yán)重的柱流失以及柱效下降。

 所以為了避免氧氣進(jìn)入色譜柱，需要注意以下幾點：

 ● 將色譜柱進(jìn)氣端與儀器進(jìn)樣口連接好，色譜柱末端置于酒精中，通載氣，觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有，需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。

 ● 將載氣流速設(shè)置成正常工作值，進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器（如果連接檢測器）設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng)，室溫條件下通載氣15-30min，置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。

 ● 確保儀器其他接頭處正確安裝，并進(jìn)行檢漏。 

4、避免污染

一般情況下，為了避免對檢測器造成污染，不建議老化的過程中連接檢測器。常規(guī)的操作是使用實心壓環(huán)堵住檢測器下端，并關(guān)閉溫度。若連接檢測器，對于FID檢測器，不用點火，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測器，需要設(shè)定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測器內(nèi)部放射源的安全。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集，而引起爆炸。

 5、老化之前需進(jìn)行相關(guān)維護(hù)

對于長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱，老化是為了去除殘留的部分污染物。這部分污染物一般屬于沸點較高的化合物，常常聚集在色譜柱的柱頭，比如樣品中的蛋白質(zhì)、色素、膠狀物等等。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移，而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出，在老化之前應(yīng)對色譜柱進(jìn)行切割，適當(dāng)截去一部分色譜柱。此外，還需對進(jìn)樣口襯管、石英棉、進(jìn)樣隔墊進(jìn)行維護(hù)，避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染。總的來說，去除污染源，再進(jìn)行色譜柱的老化才是有意義的。